Методики контроля или методики испытаний – к вопросу о метрологическом обеспечении аналитических методик

1471
Методики контроля или методики испытаний – к вопросу о метрологическом обеспечении аналитических методик

Как известно, распределение результатов любой аналитической методики может быть представлено следующим образом:

~ с очень небольшими колебаниями вблизи условно истинного значения (рис. 1 А) или с отклонением от него (рис. 1 В);

~ со значительными колебаниями, но также вблизи условно истинного значения (рис. 1 С) или с отклонением от него (рис. 1 D).

Методики контроля или методики испытаний – к вопросу о метрологическом обеспечении аналитических методик

Если использовать терминологию ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, то результаты анализа могут характеризоваться разной прецизионностью и правильностью, т. е. разной степенью разброса и близости к условно истинному значению измеряемой величины.

Об условно истинном значении измеряемой величины приходится говорить, т. к. мы можем охарактеризовать ее только на современном уровне знаний, т. е. с большим или меньшим приближением к пониманию молекулярных механизмов, лежащих в основе методики анализа.

Особенностью анализа биологических объектов является отсутствие знания об истинной величине и соответственно отсутствие эталонной базы. С невозможностью охарактеризовать истинное значение для методов испытания связано введение в ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 термина “опорное значение”.

Особенности биологических объектов определяют трудности метрологического обеспечения соответствующих методов анализа. Для методов анализа средством передачи единицы измерения становится не только стандартный образец, но и аналитическая методика, в которой он используется.

В связи с этим результаты, полученные с использованием одной методики, могут отличаться при использовании другой методики, если в методиках различается измеряемая величина. Например, результаты определения белка по Лоури и спектрофотометрическим методом могут различаться, потому что различается измеряемая величина в этих методиках: в первом случае это ароматические аминокислоты и пептидные связи, во втором случае – только ароматические кислоты.

Для методик определения белка близость к условно истинному значению будет обусловлена близостью аминокислотного состава исследуемого белка и белка, по которому будет строиться калибровочный график.

Даже унифицированные методики, использующиеся в разных лабораториях, могут давать результаты, различие которых превышает воспроизводимость методики. Как правило, помимо квалификации персонала, это может быть связано с использованием неидентичного оборудования и реактивов. Для того чтобы выявить возможные источники несогласованности результатов, должны быть проведены межлабораторные испытания по специальной программе. Только сведение к минимуму различий в условиях проведения анализа позволит получать согласованные результаты на межлабораторном уровне.

Другой особенностью анализа биологических объектов является то, что вариабельность результатов аналитических методик не является пренебрежимо малой по сравнению с допустимым диапазоном показателя. Вариабельность методики необходимо учитывать при интерпретации результатов анализа, равных границе нормы или при установлении этой нормы.

Вариабельность аналитической методики диктует необходимость максимально объективной оценки показателей точности методики (прецизионности и правильности), особенно это касается методик определения критических показателей.

Показатели точности (правильность и прецизионность) устанавливаются при валидации методик, для их объективной оценки важно использование терминов и подхода в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725 , документами трехсторонней конференции по гармонизации (ICH).

Предложенный нами алгоритм оценки прецизионности: получение независимых результатов с использованием не менее 3 образцов в необходимом диапазоне концентрации и не менее чем трехкратное повторение анализа (оптимально – пятикратное) – позволяет обеспечить объективную оценку показателя; при проведении оценки целесообразно использование зашифрованных образцов.

Таким образом, для метрологического обеспечения аналитических методик важна объективная оценка прецизионности в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-2002. С другой стороны, в целях получения согласованных результатов на межлабораторном уровне, такая оценка целесообразна только после сведения к минимуму лабораторных различий в оборудовании, реактивах, выполнении отдельных этапов методики, для этих целей необходимо максимально подробное изложение методики и обеспечение стандартными образцами, а также учет рекомендаций руководства по оценке неопределенности измерений. Применение данного руководства позволяет рассматривать методы контроля биологических объектов как эмпирические.

В соответствии с рекомендациями IUPAC по валидации аналитических методик неопределенность методик может характеризоваться по стандартному отклонению воспроизводимости.

Зависимость показателей точности методики от конкретных условий ее выполнения подчеркивает важность наличия референтной лаборатории, обеспечивающей разработку методик наивысшей точности, необходимых как для аттестации стандартных образцов, так и установления норм точности для аттестации методик.

Объективное установление прецизионности методики – это важнейший элемент системы управления качеством, т. к. только объективное знание прецизионности методики позволит судить о статистической управляемости аналитической работы и выбрать оптимальное соотношение цена – качество, обеспечивая экономическую целесообразность аналитической работы в сочетании с надлежащим качеством полученных результатов.

Таким образом, метрологическое обеспечение аналитических методик включает:

~ комплекс мер по обеспечению условий анализа;

~ оценку прецизионности методики с учетом рекомендаций ГОСТ Р ИСО 5725-2002;

~ оценку неопределенности методики по стандартному отклонению воспроизводимости;

~ использование стандартных образцов для проведения анализа и для внутрилабораторного контроля качества аналитических работ;

~ наличие методик наивысшей точности для аттестации стандартных образцов.

 

*Статья приведена с сокращениями

Перейти к другим публикациям

Узнать о подписке на журнал

 



Подписка на статьи

Чтобы не пропустить ни одной важной или интересной статьи, подпишитесь на рассылку. Это бесплатно.

Мероприятия

Мероприятия

Повышаем квалификацию

Посмотреть

Самое выгодное предложение

Самое выгодное предложение

Воспользуйтесь самым выгодным предложением на подписку и станьте читателем уже сейчас

Живое общение с редакцией

А еще...

Новые документы

Закупки по 44-ФЗ
Квалификация
Платные услуги
Популярное у экономистов медучреждений
Популярное у главных медсестер

Мероприятия





Интервью

Врачей обяжут сообщать о потенциальных донорах

Врачей обяжут сообщать о потенциальных донорах

Алексей ПИНЧУК: журналу «Здравоохранение». Главные темы беседы – изменение правового поля донорства в России





Наши продукты




















© МЦФЭР, 2006 – 2016. Все права защищены.

Портал zdrav.ru - медицинский портал для медицинских работников. Новости и статьи для главных врачей, медицинских сестер, заместителей главного врача, специалистов по качеству медицинской помощи, заведующих КДЛ, медицинских юристов, экономистов ЛПУ, провизоров и руководителей аптек.

Информация на данном сайте предназначена только для медицинских работников. Ознакомьтесь с соглашением об использовании.
Свидетельство о регистрации средства массовой информации Эл № ФС77-38302 от 30.11.2009


  • Мы в соцсетях
Сайт предназначен для медицинских работников!

Чтобы продолжить чтение статей на портале ZDRAV.RU, пожалуйста, зарегистрируйтесь.
Это займет всего 57 секунд. Для вас будут доступны:

— 9400 статей
— 4000 ответов на вопросы
— 80 видеосеминаров
— множество форм и образцов документов
— бесплатная правовая база
— полезные калькуляторы

Вы также получите подарок — журнал в формате pdf

У меня есть пароль
напомнить
Пароль отправлен на почту
Ввести
Я тут впервые
И получить доступ на сайт
Займет минуту!
Введите эл. почту или логин
Неверный логин или пароль
Неверный пароль
Введите пароль
Сайт предназначен для медицинских работников!

Чтобы продолжить чтение статей на портале ZDRAV.RU, пожалуйста, зарегистрируйтесь.
Это займет всего 57 секунд. Для вас будут доступны:

— 9400 статей
— 4000 ответов на вопросы
— 80 видеосеминаров
— множество форм и образцов документов
— бесплатная правовая база
— полезные калькуляторы

Вы также получите подарок — pdf- журнал «Здравоохранение»

У меня есть пароль
напомнить
Пароль отправлен на почту
Ввести
Я тут впервые
И получить доступ на сайт
Займет минуту!
Введите эл. почту или логин
Неверный логин или пароль
Неверный пароль
Введите пароль
×
Сайт предназначен для медицинских работников!

Чтобы скачать файл на портале ZDRAV.RU, пожалуйста, зарегистрируйтесь.
Это займет всего 57 секунд. Для вас будут доступны:

— 9400 статей
— 4000 ответов на вопросы
— 80 видеосеминаров
— множество форм и образцов документов
— бесплатная правовая база
— полезные калькуляторы

Вы также получите подарок — pdf- журнал «Здравоохранение»

У меня есть пароль
напомнить
Пароль отправлен на почту
Ввести
Я тут впервые
И получить доступ на сайт
Займет минуту!
Введите эл. почту или логин
Неверный логин или пароль
Неверный пароль
Введите пароль
×
Сайт предназначен для медицинских работников!

Чтобы скачать файл на портале ZDRAV.RU, пожалуйста, зарегистрируйтесь.
Это займет всего 57 секунд. Для вас будут доступны:

— 9400 статей
— 4000 ответов на вопросы
— 80 видеосеминаров
— множество форм и образцов документов
— бесплатная правовая база
— полезные калькуляторы

Вы также получите подарок — pdf- журнал «Здравоохранение»

У меня есть пароль
напомнить
Пароль отправлен на почту
Ввести
Я тут впервые
И получить доступ на сайт
Займет минуту!
Введите эл. почту или логин
Неверный логин или пароль
Неверный пароль
Введите пароль
×